煉 油 廠 的 氫 氣 用 量 一 般 占 原 油 加 工 量 的0.8%~1.4%。在煉油廠中，重整副產(chǎn)氫是最理想的氫源，但重整原料占原油比例約為 15%，副產(chǎn)氫最多只占原油的 0.5%，遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足煉油廠對(duì)氫氣日益增加的需求，煉油廠不得不建設(shè)獨(dú)立的制氫裝置以彌補(bǔ)氫氣的不足。世界原油的質(zhì)量日益變差，一是原油密度越來(lái)越大，二是原油的硫含量越來(lái)越高，加氫是原油輕質(zhì)化和清潔化的重要手段。人們對(duì)燃料清潔性的要求越來(lái)越嚴(yán)格，大量采用加氫技術(shù)才能滿(mǎn)足燃料對(duì)硫、烯烴、芳烴的指標(biāo)要求，因此，加氫工藝得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。隨著煉廠加氫裝置的不斷投產(chǎn)，煉油廠對(duì)氫氣的需求量也 日益增加，同時(shí)大量的富氫煉廠氣外排瓦斯管網(wǎng)，造成資源的極大浪費(fèi)。若將加氫裝置煉廠尾氣中的高附加值氫氣完全回收，氫氣產(chǎn)品則可以填補(bǔ)煉廠油品升級(jí)、結(jié)構(gòu)優(yōu)化過(guò)程的不足及短缺。

1  項(xiàng)目背景及建設(shè)理由

    南方某千萬(wàn)噸級(jí)煉廠建廠之初采用的總加工方 案為全加氫型工藝流程，即全廠有多套用氫裝置， 每年對(duì)氫氣的消耗量較大。目前該廠各用氫裝置 尾氣中都含有大量氫氣（表 1），平均氫氣含量大于 60vol%。這些氣體目前只是作為低價(jià)值原料使用或 作為燃料燒掉，不僅造成氫氣資源的極大浪費(fèi)，同時(shí) 也降低了瓦斯熱值，造成瓦斯管網(wǎng)壓力不穩(wěn)定，對(duì)各裝置加熱爐的影響較大，存在一定的安全隱患?；?收煉廠尾氣中的氫氣后，尾氣的熱值提高，瓦斯管網(wǎng) 穩(wěn)定性增加，提高了加熱爐系統(tǒng)的安全性，安全隱患 得以解決，相當(dāng)于減少公司現(xiàn)有 4×104 Nm³ ·h^-1 轉(zhuǎn) 化制氫裝置 75% 的負(fù)荷，減少石腦油或者天然氣制 氫的用量，經(jīng)濟(jì)效益非常顯著。因此，建設(shè)富氫氣體 回收裝置，使煉廠氣中的氫氣得到高效、高質(zhì)量的回 收，是節(jié)能降耗、提高經(jīng)濟(jì)效益的有效措施，同時(shí)也 是安全生產(chǎn)的保證。

2 工藝裝置

2.1 工藝技術(shù)選擇

    目前工業(yè)上低濃度氫氣提純的主要工藝有變壓 吸附、膜分離、深冷分離、膜分離 +PSA 分離耦合技 術(shù)等。這些工藝技術(shù)基于不同的分離原理，因而其 工藝特點(diǎn)各不相同。

2.1.1　膜分離技術(shù)

    膜分離技術(shù)是近十幾年來(lái)發(fā)展較快的一種較新 的氣體分離方法，其基本原理是利用各氣體組分在 高分子聚合物中的溶解擴(kuò)散速率不同，在膜兩側(cè)分 壓差的作用下，使其滲透通過(guò)纖維膜壁的速率不同 而分離。推動(dòng)力（膜兩側(cè)相應(yīng)組分的分壓差）、膜面 積及膜的分離選擇性，構(gòu)成了膜分離的三要素。依 照氣體滲透通過(guò)膜的速率快慢，可把氣體分成“快氣”和“慢氣”。常見(jiàn)氣體中，H₂O、H₂、He、H₂S 等 稱(chēng)為“快氣”，稱(chēng)為“慢氣”的則有 CH₄ 及其它烴類(lèi)、 N₂、CO、Ar 等。

    氣體膜分離的主要優(yōu)點(diǎn)：1）氫氣收率較高，對(duì) 于大多數(shù)符合要求的原料，氫氣收率超過(guò) 90%；2） 原料適應(yīng)范圍寬，氫氣濃度大于 35mol% 即具有可 觀的回收價(jià)值；3）流程簡(jiǎn)單，可調(diào)節(jié)性高，加工能力 若在 30%~100% 之間調(diào)整，不影響氫氣收率和純度， 若在 100%~120% 之間調(diào)整，不影響純度，僅收率下 降；4）除原料 / 產(chǎn)品壓縮機(jī)之外，無(wú)動(dòng)設(shè)備，可靠性 高，可實(shí)現(xiàn)不停車(chē)在線檢修維護(hù)，開(kāi)工率可達(dá) 100%； 5）膜分離滲余尾氣壓力較高，可后續(xù)回收輕烴等高 價(jià)值資源。

    氣體膜分離的主要不足：1）氫氣純度不高，一 般 在 92mol%~98mol% 之 間，只 有 高 氫 原 料 氣（＞ 75mol%）可以產(chǎn)出 99mol% 以上純度的氫氣；2）膜 分離技術(shù)對(duì) CO₂ 和 CO 等對(duì)催化劑雜質(zhì)敏感的氣體 的脫除能力較低；3）產(chǎn)品氫氣的壓力較低，需要?dú)錃鈮嚎s機(jī)才能進(jìn)入氫網(wǎng)；對(duì)原料中的輕烴含量較敏 感，設(shè)計(jì)過(guò)程中要避免輕烴凝結(jié)損傷膜組件 ^[1-6]。

2.1.2　變壓吸附技術(shù)（PSA）

    變壓吸附的基本原理，是利用吸附劑在不同分 壓下對(duì)氣體的吸附容量差異，即吸附選擇性。含氫 原料氣在較高壓力下進(jìn)入吸附劑床層，雜質(zhì)氣體被 吸附，氫氣直接穿過(guò)得到提純。雜質(zhì)氣體在吸附劑 中接近飽和時(shí)，停止進(jìn)料，降低吸附劑的操作壓力， 雜質(zhì)氣體被解吸出來(lái)，吸附劑得到再生。

     變壓吸附的優(yōu)點(diǎn)：1）可生產(chǎn)高純氫，純度范圍 可以從 99mol% 到 99.999mol% 以上；2）產(chǎn)品氫氣 維持在較高壓力，當(dāng)原料壓力較高時(shí)，不需要增設(shè)氫 氣壓縮機(jī)。

    變壓吸附的主要不足：1）多塔切換循環(huán)操作， 程序控制周期難以調(diào)整，且需要大量程控閥門(mén)，每年 進(jìn)行百萬(wàn)次以上切換，容易出現(xiàn)故障導(dǎo)致停產(chǎn)；2） 要求較高的原料氫氣濃度，通常大于 75mol%，否則 吸附塔切換會(huì)過(guò)于頻繁；3）氫氣收率比較低，目前常用的變壓吸附裝置，原料濃度大于 90mol% 時(shí)， 氫氣收率約為 90%，原料氫濃度低至 75mol% 時(shí)， 氫氣收率下降到 80% 以下；4）變壓吸附的解吸氣 壓力較低，不利于后續(xù)工序回收輕烴等其他高價(jià)值 資源 ^[7-9] 。

2.1.3　深冷分離

    深冷分離的基本原理，是利用原料氣中雜質(zhì) 組分的沸點(diǎn)（大于 -195.8℃）遠(yuǎn)高于氫氣的沸點(diǎn) （-252.6℃），即相對(duì)揮發(fā)度。含氫原料氣在較高壓 力下進(jìn)入深冷裝置的冷箱，依次經(jīng)循環(huán)水冷卻、氨 （丙烷）蒸發(fā)冷卻、乙烯蒸發(fā)冷卻和甲烷膨脹冷卻， 實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的冷凝分離，不同沸點(diǎn)的雜質(zhì)在各冷卻 階段分別排出。深冷分離工藝的操作壓力一般在 2.0~4.0MPa（G），冷凝的最低溫度小于 -95℃。深 冷操作壓力越高、溫度越低，產(chǎn)品氫氣的純度越高， 但氫氣損失增加，能耗增加。

    深冷分離的主要優(yōu)點(diǎn)：1）氫氣收率比較高，可 以達(dá)到 98% 左右；2）直接獲得液化輕烴，經(jīng)過(guò)精餾 和后處理即可作為產(chǎn)品。

    深冷分離的主要不足：1）超低溫操作，對(duì)設(shè)備 保溫要求高，投資高、能耗高；2）產(chǎn)品氫氣純度不高， 一般在 92mol%~95mol%；3）操作彈性低，受換熱面 積和制冷過(guò)程限制，不能大幅調(diào)整加工能力；4）對(duì) 低沸點(diǎn) CO 等催化劑敏感雜質(zhì)的脫除能力較低；5） 水及 CO₂、重?zé)N等可凝固雜質(zhì)容易造成裝置停車(chē) ^[10]。

2.1.4　膜分離 +PSA 分離耦合技術(shù)

    膜分離技術(shù)對(duì)煉廠氣中的氫氣的回收效果好， 且處理量易調(diào)節(jié)；PSA 技術(shù)對(duì)氫純度較高的煉廠氣 的回收效果好，有較好的 CO₂、O₂ 等雜質(zhì)的脫除效 果。膜分離裝置和 PSA 裝置聯(lián)合，可實(shí)現(xiàn)膜分離技 術(shù)與 PSA 技術(shù)的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，既提高氫氣回收率，也 能讓氫氣的純度達(dá)到更高要求。

    目前，該煉廠有 PSA1、PSA2 兩套變壓吸附裝 置，其中 PSA1 裝置存在較大的富余量，可加以利用， 間接實(shí)現(xiàn)膜分離和變壓吸附的耦合，充分發(fā)揮膜分 離技術(shù)與變壓吸附技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步提純膜分離 裝置產(chǎn)出的氫氣產(chǎn)品，裝置靈活性較高。所以，該煉 廠最后選擇膜分離 +PSA 分離耦合技術(shù)。

2.2　膜分離組件的選擇

    本項(xiàng)目依據(jù)美國(guó)空氣產(chǎn)品公司的 PRSIM 中空 纖維氫氣膜編制技術(shù)方案。該氫氣膜具有較好的耐 溫性能，滲透性好，通量大，對(duì)氫氣具有較高的選擇性。實(shí)際應(yīng)用表明，與深冷、變壓吸附（PSA）等技 術(shù)相比，普里森膜分離技術(shù)具有投資省、占地少、起 動(dòng)快、維修少、穩(wěn)定可靠等特點(diǎn)。普里森分離器的外 殼類(lèi)似一個(gè)管殼式換熱器，內(nèi)裝數(shù)萬(wàn)根細(xì)小的中空 纖維絲，能夠在最小的體積中提供最大的分離面積， 使得分離系統(tǒng)緊湊高效，同時(shí)可以在很薄的纖維壁 支撐下，承受較大的壓力差。

    混合氣體進(jìn)入膜分離器殼程后，沿纖維外側(cè)流 動(dòng)，纖維內(nèi)外兩側(cè)維持一個(gè)適當(dāng)?shù)膲毫Σ睿瑒t氣體在 分壓差的驅(qū)動(dòng)下，“快氣”（氫氣）選擇性地優(yōu)先透過(guò) 纖維膜壁，在管內(nèi)低壓側(cè)富集而作為滲透氣（產(chǎn)品 氣）導(dǎo)出膜分離系統(tǒng)；滲透速率較慢的氣體（烴類(lèi)） 則被滯留在非滲透氣側(cè)，壓力幾乎跟原料氣相同，經(jīng) 減壓冷卻后送出界區(qū)。

2.3　膜分離組件的工藝流程及操作參數(shù)

    6股物料混合后經(jīng)原料氣壓縮機(jī)升壓至 2.9MPa(G)，進(jìn)入膜分離器組。原料氣進(jìn)入膜分離裝 置后，首先進(jìn)入氣液分離器，除去大部分可冷凝的液 體和粒子，出來(lái)的氣體進(jìn)入 2 個(gè)串聯(lián)的凝結(jié)型過(guò)濾 器，以進(jìn)一步除去油霧及大于 0.01mm 的粒子（兩組 并聯(lián)便于更換過(guò)濾器芯件）。膜前加熱器將原料氣 加熱至 83℃，使原料氣遠(yuǎn)離露點(diǎn)，不至因氫氣滲透 后，滯留氣的烴類(lèi)含量升高、冷凝形成液膜而影響分 離性能。用一個(gè)蒸汽調(diào)節(jié)閥與溫度變送器聯(lián)合實(shí)現(xiàn) 原料氣溫度的調(diào)節(jié)、指示、報(bào)警及聯(lián)鎖。加熱過(guò)的氣 體進(jìn)入一級(jí)膜分離器組進(jìn)行分離，在低壓側(cè)得到氫 氣 1，高壓側(cè)的非滲透氣進(jìn)入二級(jí)膜分離器組進(jìn)行 分離得到氫氣 2，與氫氣 1 混合后得到產(chǎn)品氫氣，經(jīng) 膜后冷卻器冷卻后，進(jìn)入 PSA1 裝置進(jìn)一步提純或 去氫氣管網(wǎng)。高壓側(cè)的非滲透氣冷卻后送出界區(qū)進(jìn) 燃料氣管網(wǎng)。其中，壓縮機(jī)和膜分離組件的操作參 數(shù)見(jiàn)表 2、表 3，設(shè)計(jì)原料、產(chǎn)品及尾氣性質(zhì)見(jiàn)表 4。

3  項(xiàng)目建設(shè)及投用情況

3.1 項(xiàng)目實(shí)施情況

    2016 年 5 月 3 日，裝 置 開(kāi) 始 現(xiàn) 場(chǎng) 開(kāi) 工 建 設(shè)， 2017 年 2 月 27 日交工，月底全面建成中交。2017 年 3 月裝置投入生產(chǎn)。投入生產(chǎn)后，裝置運(yùn)行平穩(wěn)， 逐漸將全部原料氣并入裝置，裝置負(fù)荷提高至 95%， 各操作參數(shù)調(diào)整至設(shè)計(jì)參數(shù)，經(jīng)過(guò) 72h 運(yùn)行標(biāo)定，產(chǎn) 品氣及尾氣達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo) ( 表 5)，裝置各項(xiàng)指標(biāo)符 合設(shè)計(jì)要求 ( 表 6、表 7)。

    由操作參數(shù)及產(chǎn)品性質(zhì)可知，本裝置的操作參 數(shù)基本達(dá)到設(shè)計(jì)參數(shù)，產(chǎn)品性質(zhì)和設(shè)計(jì)指標(biāo)基本一 致，產(chǎn)品氣經(jīng)過(guò) PSA 處理后，純度＞ 99.9%，可進(jìn)入 全廠氫氣管網(wǎng)供全廠加氫裝置使用。

3.2　操作優(yōu)化及運(yùn)行問(wèn)題處理

    為提高產(chǎn)品氣純度及氫氣回收率，在裝置開(kāi)工 后，對(duì)裝置操作進(jìn)行了一系列優(yōu)化調(diào)整。1）根據(jù)膜 分離提純氫氣的機(jī)理，采用高壓差、高流量，有利于 膜分離部分的操作。2）調(diào)整尾氣壓力控制閥的開(kāi)度， 對(duì)膜前壓力進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)根據(jù)原料氣的實(shí)際流量，適當(dāng)調(diào)整投用的膜分離組件數(shù)量。本裝置單根膜分 離組件的原料氣處理量約為 2500Nm³ ，根據(jù)原料氣 量可以確定投用膜分離組件的數(shù)量。3）根據(jù)產(chǎn)品 氣及尾氣氫的純度，對(duì)膜分離器前壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)，改 變膜分離器前后的壓差，對(duì)產(chǎn)品氣、尾氣氫純度進(jìn)行 小范圍調(diào)節(jié)。通過(guò)試生產(chǎn)期間的摸索調(diào)整，產(chǎn)品氣 和尾氣氫純度全部達(dá)到了設(shè)計(jì)指標(biāo)。

    裝置投產(chǎn)后，原料氣經(jīng)壓縮后，在壓縮機(jī)出口分 液罐（壓力 2.9MPa）產(chǎn)生的凝液較多（約 1.5t·h^-1）。 原設(shè)計(jì)中，該凝液通過(guò)罐液位控制閥排入裝置放空 系統(tǒng)后進(jìn)入火炬分液罐，再由放空罐凝縮油泵送至 該廠凝縮油罐。由于凝液在經(jīng)過(guò)液控閥排入火炬后 壓力瞬間降低，大部分凝液又揮發(fā)成氣相排入該廠 放空系統(tǒng)，造成全廠放空氣量增大且無(wú)法回收，大部 分作為廢氣燒掉了。

    為了回收這部分凝液，避免資源浪費(fèi)，同時(shí)更好 地管控全廠火炬管網(wǎng)，在分析凝液組分后，確定該凝 液可以作為該廠輕烴回收裝置的原料。經(jīng)過(guò)流程改 造，將該部分凝液改去輕烴回收裝置，并保留原設(shè)計(jì) 的去放空流程，在異常工況下作為備用。新增去輕 烴回收裝置流程，增加液位控制閥，與分液罐液位組 成單回路自動(dòng)控制?？紤]到壓縮機(jī)出口分液罐的 操作壓力為 2.9 MPa，輕烴回收裝置的進(jìn)料壓力為 1.1MPa，為防止液位低時(shí)高壓氣體竄至輕烴回收裝 置，新增帶有電磁閥的液位控制閥，液位小于 5% 時(shí) 控制閥聯(lián)鎖關(guān)斷，正常分液罐液位控制在 15%。同 時(shí)，在閥后管線上設(shè)置安全閥，防止設(shè)施故障時(shí)，高 壓氣體竄至輕烴回收裝置。

    裝置放空罐設(shè)計(jì) 1 臺(tái)凝縮油泵，將放空罐積攢 的凝液送至該廠凝縮油罐區(qū)。裝置投產(chǎn)后，裝置凝 縮油泵外送凝液時(shí)，存在嚴(yán)重抽空現(xiàn)象，造成凝液無(wú) 法外送，主要原因是凝液基本上是輕烴類(lèi)，進(jìn)入泵體 后，基本上全部氣化。對(duì)凝液采樣進(jìn)行成分分析，設(shè) 計(jì)方根據(jù)凝液成分分析數(shù)據(jù)，重新設(shè)計(jì)選型，新增加 了 1 臺(tái)凝縮油泵，投用后，抽空現(xiàn)象解決。

    設(shè)計(jì)上，尾氣通過(guò)尾氣水冷器冷卻至＜ 40℃后 并入該廠燃料氣管網(wǎng)。在運(yùn)行過(guò)程中，尾氣冷卻器 及出口管線出現(xiàn)液擊、振動(dòng)現(xiàn)象，尤其在冬季（外界 氣溫降低時(shí)）較為明顯。經(jīng)過(guò)分析，原因是尾氣在 降溫后出現(xiàn)凝液，積聚在水冷器殼體里，同時(shí)，出口 管線存在 U 型彎設(shè)計(jì)，并且 U 型彎是管線低點(diǎn)，在 此處也存在積液現(xiàn)象。由于尾氣是進(jìn)入全廠燃料氣管網(wǎng)的，相對(duì)于全廠燃料氣管網(wǎng)的用量，占比很小， 經(jīng)與設(shè)計(jì)方確認(rèn)后，將尾氣溫度提高至 50~55℃，同 時(shí)調(diào)節(jié)水冷器的循環(huán)水量，將尾氣溫度控制在 50℃ 以上，液擊、振動(dòng)現(xiàn)象消失。

    裝置原料氣壓縮機(jī)、產(chǎn)品氣壓縮機(jī)都是單臺(tái)機(jī)， 沒(méi)有設(shè)計(jì)備機(jī)，入口過(guò)濾器也沒(méi)有設(shè)計(jì)備用，任何一 臺(tái)壓縮機(jī)出現(xiàn)問(wèn)題，就會(huì)導(dǎo)致裝置停工，很大程度上 增加了裝置非計(jì)劃停工幾率。裝置試生產(chǎn)期間，原 料氣壓縮機(jī)一級(jí)入口過(guò)濾器出現(xiàn)壓差增大情況，裝 置被迫停工。停工后拆開(kāi)過(guò)濾器檢查，過(guò)濾器被嚴(yán) 重堵塞。出于保護(hù)膜分離器組的考慮，壓縮機(jī)一級(jí) 入口過(guò)濾器目數(shù)較大（80 目），上游原料稍帶雜質(zhì)就 容易堵塞過(guò)濾器。后考慮增加備用過(guò)濾器，壓差高 時(shí)可以在線切換清理，避免裝置停工。

3.3　綜合評(píng)價(jià)

    經(jīng)過(guò)裝置試運(yùn)行及滿(mǎn)負(fù)荷標(biāo)定運(yùn)行，本裝置在 操作參數(shù)基本達(dá)到設(shè)計(jì)參數(shù)時(shí)，產(chǎn)品性質(zhì)和設(shè)計(jì)指 標(biāo)基本一致，達(dá)到設(shè)計(jì)要求。產(chǎn)品氣經(jīng)過(guò) PSA 處理 后，純度＞ 99.9%，可進(jìn)入全廠氫氣管網(wǎng)供全廠加氫 裝置使用。膜分離 +PSA 分離耦合技術(shù)在該煉廠氫 氣回收裝置運(yùn)用效果較好。在操作過(guò)程中，裝置可 根據(jù)全廠氫氣需求量靈活調(diào)整負(fù)荷。產(chǎn)品氫氣純度 保證在 90% 以上，在重整裝置或 PSA1 裝置出現(xiàn)異 常時(shí)，產(chǎn)品氣純度也可以滿(mǎn)足加氫裝置生產(chǎn)的需要， 可以直接并入全廠氫氣管網(wǎng)使用，有效緩解全廠氫 氣管網(wǎng)波動(dòng)給生產(chǎn)造成的壓力。

3. 4　節(jié)能效益和經(jīng)濟(jì)效益

    煉廠現(xiàn)有制氫裝置能耗為 1074 kg 標(biāo)油 /t 氫 氣 , 項(xiàng)目投產(chǎn)后，產(chǎn)品氣量為 29000 Nm3 /h，可減少 制氫裝置負(fù)荷 , 每年節(jié)約能耗為：(1074-729.95) kg 標(biāo)油 /t×2.0645 萬(wàn) t/a=7087 t/a 標(biāo)油。制氫裝置的 轉(zhuǎn)化率為 0.329，即 3.06 t 天然氣能夠生產(chǎn) 1.0 t 氫氣 (99.9%)。

    氫 氣 回 收 裝 置 建 成 后，生 產(chǎn) 1 t 氫 氣 (99.9%) 需要向燃料氣管網(wǎng)補(bǔ)充 2.4 t 天然氣。對(duì)全廠來(lái) 說(shuō)，裝置建成以后，節(jié)省的天然氣量為：(3.06-2.40) t×20645 t/a=13625 t/a，節(jié)能效益可觀。

采用收入成本法計(jì)算該項(xiàng)目收益，即將本項(xiàng)目 看作獨(dú)立單元，計(jì)算該項(xiàng)目的收益和成本等。根據(jù) 此算法，可得到裝置滿(mǎn)負(fù)荷的月收益為 490 萬(wàn)，經(jīng)濟(jì) 效益相當(dāng)可觀。

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